کامپوزیت های با بستر فلزی کم وزن و سبک بوده و به علت قدرت استحکام و سختی بالا کاربردهای وسیعی در صنایع خودرو و هوافضا پید اکرده است. لیکن این کاربردها به لحاظ کم بودن قابلیت کشیده شدن در این کامپوزیت ها محدود شده است. تبدیل کامپوزیت به نانو کامپوزیت سبب افزایش بازده استحکامی و رفع محدودیت مذکور می شود.[1و2و3]
از میان راههای متعددی که برای ساخت نانو کامپوزیت پیشنهاد شده است دو روش آسیاب کردن مکانیکی و استفاده از روش امواج اولتراسونیک در اینجا مورد بررسی قرار می گیرد.
روش آسیاب کردن مکانیکی اقتصادی تر است و روش امواج اولتراسونیک خواص بهتری را تأمین می کند.
نانو کامپوزیت ها از دو فاز تشکیل شده اند که فاز یک ساختار بلوری و در ابعاد نانو دارد و فاز دوم ترکیبات برید، نیترید، کاربید، اکسید و هیدرید با ذراتی در مقیاس نانو می باشد.
نانو کامپوزیت های بدست آمده از روش های مذکور دارا ی خواص بهینه ای نظیر دانسیته کم، قدرت استحکام بالا، مقاومت خزشی عالی، ظرفیت میرایی بالا و پایداری ابعادی خوبی هستند.[1] همجنین با کاهش آلورگی و زیست سازگاری نسبی خود سبب کاهش مصرف سوخت و کاهش هزینه می شوند.[1و4]
در این مقاله به بررسی کامپوزیت های AZ91D و Ti، Al% Mg5wt می پردازیم.
کارهای عملی
در روش آسیاب کردن مکانیکی از پودرهای فلزی نظیر آلومینیم، منیزیم، تیتانیم و یا سایر پودرهای سرامیکی مانند SiC و TiC استفاده می کنند. این پودرهای فلزی بایستی دارای درصد خلوص بالا و به میزان بیشتر از% 5/98 برای منیزیم ،% 5/99 برای آلومینیم و ?باشند. پس از اختلاط این پودرها در یک مخلوط کن V شکل با سرعت rpm45 و به مدت 2 ساعت، آنها را از مرحله آسیاب کردن می گذرانند. آسیلب توسط دستگاه توپی فریتش (Fritsch ) با rpm250 انجام می گیرد. پلی اتیلن گلیکول (H(OCH2-CH2)nCH) به عنوان یک عامل کنترل کننده ی فرایند به مخلوط پودری اضافه می شود. این عامل نظیر عوامل دیگر که به عنوان کنترل کننده ی فرایند استفاده می شود(اسید استیاریک) ناپایدار بوده و با تخریب خود سبب تولید TiH2 می گردد. بطوریکه با دارا بودن هیدروژن و حساسیت Ti به هیدروژن مستقیمأ TiH2 تولید می شود. از طرف دیگر ?G فرایند تشکیل TiH2 منفی بوده( l96/14-KJ/mo) و به راحتی پیش می رود.[ 2و3 ]
مخلوط پودرها را با گاز نیتروژن یا هیدروژن به منظور تولید نیترید یا هیدرید به عنوان فاز دوم مخلوط کرده و تحت فشار بصورت سرد قرار می دهند. سپس در C° 450 به مدت 2 ساعت در یک کوره ی تخلیه قرا ر گرفته و پس از آن در C° 400 و با کمک گرافیت به عنوان روان کننده آنرا قالبگیری می کنند. نهایتأ برشهایی از نمونه را بطول و ضخامت mm25 و قطر mm5 از وسط ترکیب قالبگیری شده جدا کرده و کشش طولی(Tensile ) آنها را اندازه گیری می کنند. روش اندازه گیری مطابق با ASTM E8M-96 می باشد.[2و3]
در این مطالعه به کمک طیف های XRD )پراش سنج پرتو X ( ، TEM ) میکروسکپ الکترونی انتقال( به بررسی تعیین فاز و ارزیابی اندازه ذرات می پردازیم. |
|
|
|
شکل 1. شمای دستگاه |
در این روش از یک آلیاژ منیزیم به نام AZ91D به عنوان بستر کامپوزیت استفاده می شود که اگر شامل 5 درصد وزنی SiC باشد بصورت AZ91D/5SiC در می آید. همانطور که در شکل 1 نشان داده شده است توسط نفوذ امواج اولتراسونیک با شدت بالا به عمق آلیاژ عمل ذوب انجام می گیرد که در یک بوته گرافیتی رخ می دهد. در جدول 1 نیز ترکیب شیمیایی AZ91D آمده است. برای تهیه AZ91D/5SiC نیز از SiC به عنوان یک تقویت کننده استفاده می شود که ترکیب شیمیایی آن در جدول 2 آمده است.[1]
مذاب منیزیم بدست آمده را با مخلوط گازهای CO2/SF6 حفاظت کرده و سپس نانو ذرات SiC را به بوته و از سطح مذاب در دمای کنترل شده ی C°620 اضافه می کنیم. وجود نانو ذرات SiC در مذاب ویسکوزیته آن بیشتر شده و با اعمال دمایی تا C° 700 میزان جاری شدن رضایت بخشی بدست آید. [1]
سپس نمونه ها با محلول اسید نیتریک در اتانول برای 5 ثانیه در دمای اتاق سیاه قلم کرده و گاهی برای هدایت حرارتی و قابلیت هدایت بهتر آنها را با Auمخلوط می کنند. |
|
|
|
در این روش نیز برای تعیین ریز ساختار کامپوزیت AZ91D/5SiC و تعیین فاز آن از XRD و برای بررسی میزان پخش نانو ذرات از SEM و جاذبه بین ذرات SiC و بستر منیزیم از XPS استفاده می کنیم.
بحث و نتایج
بطور کلی در این روش از طریق واکنش های TiH2 و در دو مرحله آلیاژسازی و گرم کردن انجام می شود. در مرحله اول با تخریب بخشی از ملکول پلی اتیلن گلیکول واکنش زیر رخ می دهد:
(1+2n)Ti + H(OCH2CH2)nOH? (1+2n)TiH2 + (1+n)CO + (n+1)C
که اگر n=1 فرض شود:3Ti + H(OCH2CH2)OH? 3TiH2 + 2CO?
پس از آسیاب به علت افزایش سطح تماس و ریزی دانه های تیتانیم ومنیزیم امکان تشکیل محلول جامدی از منیزیم به خاطر حلالیت زیاد هیدروژن در منیزیم وجود دارد.
در مرحله دوم اتمهای هیدروژن حل شده در منیزیم در حین مرحله ی خاکستر شدن خارج شده و تیتانیم باقی می ماند. تیتانیم و منیزیم در زیر دمای ذوب منیزیم در هم نامحلولند اما با آسیاب مکانیکی حلالیت تیتانیم در منیزیم به میزان 6 درصد افزایش می یابد. شکل2 ]2[ طیف های XRD را برای نمونه های آسیاب شده به روش های مکانیکی نشان می دهد. طیف a1 قبل از اعمال حرارت بوده و پهن بودن پیک های منیزیم و تیتانیم به علت کاهش اندازه ی ذرات آنها می باشد. از آنجا که حلالیت منیزیم و تیتانیم در هم بسیار ناچیز وقابل صرفنظر کردن است با آلیاژ سازی مکانیکی حلالیت منیزیم در تیتانیم زیاد شده و با افزایش آلومینیم در منیزیم حلالیت کاهش می یابد. پیک های مشاهده شده در دو دمای 8/40 و 59 درجه ی سانتیگراد مربوط به TiH2 هستند.[2] |
|
|
|
شکل 2. طیف های اشعه‌ی X برایa) مخلوط پودر آسیاب شده b) مخلوط اکسترود شده پس از 20 ساعت و c) مخلوط پودری فلزی که مستقیماً اکسترود شده است. |
|
|
|
شکل 3. تصاویر TEM برای تمونه های اسیاب شده و اکسترود شده a) تصویر روشن نمایشگر نانوذرات b) الگوی SAD نمایشگر پخش منیزیم |
| شکل3 تصاویر TEM را برای نمونه های آسیاب شده ی مکانیکی نشان می دهد[2] که ساختار ریز نمونه ها را پس از 20 ساعت که تحت فرایند آلیاژ شدن قرار گرفته اند را نشان می دهد. بطوریکه نانو ذرا ت بطور یکنواختی در بستر پخش شده اند. |
|
|
|
شکل 4. تصاویر TEM نمایشگرنانو ذرات در بستر منیزیم |
| شکل 4 [2] رفتارهای متفاوت دو منحنی را برای نمونه های آسیاب شده و آسیاب نشده را نشان می دهد. |
| وضعیت نمونه |
افزایش طول نمونه‌ی آسیاب نشده |
افزایش طول نمونه‌ی آلیاژی مکانیکی |
| اکسترود شده |
8/5 |
3/3 | |
|
جدول 3. قدرت کششی نمونه‌های آسیاب شده و آسیاب نشده |
| در جدول 3 [2] افزایش طول نمونه ی آلیاژ شده کمتر از نمونه ی آلیاژ نشده است و قابلیت تحمل فشاربیشتری دارد. برای نمونه آسیاب شدهرفتار سختی معمولأ با جهت گیری و نظم مجدد ذرات که با محاسبه ی شیب منحنی بدست می آید مرتبط است. |
|
|
|
شکل 5. ریزساختار a) AZ91D و b) AZ91D/5Sic |
|
در این روش به بررسی ریز ساختارهای AZ91D خالص و AZ91D/5SiC (AZ91D5wt%SiC) که در شکل 5 ]1[ آمده است می پردازیم. در شکل 6 ]1[ طیف XRDبرای AZ91D/5SiC نشان داده شده است که بصورت Mg2Siدر می آید. در حین ذوب شدن در فرایند اولتراسونیک سیلیسیم آزاد یا SiO2 حاصل از ذرات کربید سیلیسیم با منیزیم تشکیل Mg2Si می دهد و در حد واسط کربید سیلیسیم و بستر باقی می ماند. |
|
|
|
شکل 6.. پراش اشعه‌ی X از a) AZ91D و(b AZ91D/5SiC |
با توجه به اینکه تعیین فاز کربید سیلیسیم با XRD مشکل است،و این به خاطر درصد کم و کوچک بودن اندازه ی ذرات کربید سیلیسیم در بستر است، تعیین اندازه ی ذرات با استفاده از تجزیه وتحلیل طیف های EDSانجام می شود که میزان رسوب غنی از کربید سیلیسیم در بستر AZ91D نشان می دهد.[1]
شکل7[1] پخش و شکل ذرات کربید سیلیسیم را در بستر AZ91D نشان می دهد که بخوبی یکنواخت شده است. اگرچه کلوخه های کربید سیلیسیم با اندازه ی بزرگتر مشاهده می شود اما نسبت به شکل8[1] که یک روش معمولی هم زدن مکانیکی است بهتر می باشد. |
|
|
|
شکل 7. پخش و توزیع نانوذرات SiC در AZ91D و AZ91D/5SiC و طیف‌های EDS برای نانوذرات |
|
|
|
شکل 8. خوشه های SiC در AZ91D .a) روش اولتراسونیک و b) روش اختلاط مکانیکی معمولی |
برای تعیین ترکیب شیمیایی نانو ذرات در بستر منیزیم طیف EDS بکار می رود. پیک های اکسیژن،کربن و سیلیسیم تنها به ترکیب نانو ذرات وابسته اند و بخشی از ذرات کربید سیلیسیم نیز قابل اکسید شدن هستند.
شکل 9 [1[ میزان سختی AZ91Dو آلیاژ AZ91D/5SiC را نشان می دهد که سختی آلیاژ حاوی کربید سیلیسیم بیشتر بوده و پخش ذرات کربید سیلیسیم در بستر منیزیم سبب بیشتر شدن سختی می شود. |
نتیجه گیری
1- قابلیت کشیدگی نمونه های آلیاژ شده ی نانو کامپوزیت منیزیم (nm77 ) بسیار بیشتر از نمونه های آسیاب نشده است.[3]
2- افزایش طول نمونه های آلیاژشده ی مکانیکی به استحکام دانه بندی آن مربوط شده و به همین علت کمتر از نمونه های عادی است.[2]
3- از روش های تولید TiH2 بطور موفقیت آمیزی می توان در ساخت نانو کامپوزیت منیزیم بهبود یافته استفاده کرد.[2و3]
1- با این روش میزان پخش شدن بهتر شده و نانو ذرات کربید سیلیسیم بطور تقریبأ یکنواختی در بستر انجام می شود. ضمن اینکه میزان تخلخل نیز کاهش می یابد.
2- نمونه های AZ91D/5SiC به میزان u نسبت به نمونه های AZ91D خالص سخت تر هستند. با افزایش میزان SiC سختی و تقویت کنندگی کامپوزیت بیشتر می شود. [1]
3- Mg2Si تنها در AZ91D/5SiC وجود دارد.[1] |
|
|
|
شکل 9. نتایج سختی.a) AZ91D و b) AZ91D/5Sic و c) مقایسه‌ی سختی این دو |
|
